煤中有機(jī)質(zhì)的元素分析-煤焦分析儀

煤的有機(jī)質(zhì)由碳、氫、氧、氮和硫五個元素組成，一些數(shù)量很少的元素如磷、氯和砷等一般不列入元素組成之內(nèi)。通常講的煤的元素組成實際上僅指有機(jī)質(zhì)的元素組成，它對研究煤的成因、類型、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和利用等有重要的意義。

1、碳和氫的分析

燃燒法是目前測定煤中碳和氫的通用的方法，其原理是：將盛有分析煤樣的瓷舟放入燃燒管中，通入氧氣，在800℃溫度下使煤樣充分燃燒，煤中的氫和碳分別生成水和二氧化碳，此外還生成了其它副產(chǎn)物：煤燃燒CO2/O2＋H2O十SO2十SO3十Cl2＋N2＋NO2

用裝有無水氯化鈣和過氯酸鎂的吸收管先吸收水，再以裝有堿石棉或鈉石灰的吸收管吸收二氧化碳。根據(jù)吸收管的增重即可計算出煤中碳和氫的含量。

為了防止煤樣燃燒不完全，在燃燒管中要填充線狀氧化銅或高錳酸銀氧化劑；為避免煤中硫和氯對測定的干擾，燃燒管內(nèi)還要裝入鉻酸鉛和銀絲網(wǎng)（前面若用高錳酸銀，后面則可省去）。鉻酸鉛可與SOx反應(yīng)生成硫酸鉛和三氧化二鉻，開放出氧氣。銀絲網(wǎng)可以除去氯。

另外，煤中的氮有一部分可能生成NOX,會干擾碳的測定，故應(yīng)在水分吸收管和二氧化碳吸收管之間裝一個充填粒狀MnO2的吸收管，以除去NOX。

2、氮的分析

煤中氮的分析，采用凱氏法或改良凱氏法。此法并不能保證測出所有形式的氮，但能測出大部分的氮，一般已準(zhǔn)確了。它包括以下步驟：

① 消化——用濃硫酸、硫酸鉀和硫酸銅作反應(yīng)劑。濃硫酸能將煤中的碳和氫氧化為CO2和H2O，氮經(jīng)過復(fù)雜的反應(yīng)變?yōu)榘痹倥c硫酸反應(yīng)生成NH4HSO4。硫酸鉀的作用是提高硫酸的沸點，即升高消化溫度，這樣可縮短反應(yīng)時間。硫酸銅可起催化作用。

② 蒸餾——向消化后的溶液中加入過量堿并蒸出氨。
NH4HSO4+ H2SO4 + 4NaOH（過量）=NH3 ↑+2Na2SO4+4H2O

③ 吸收——以硼酸作吸收劑，與氨生成分子配合物。

H3BO3＋x NH3→H3BO·xNH3

④滴定一以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。

 2H3BO3·x NH3＋x H2SO4=x（NH4）2SO4＋2H3BO3